Puesta a punto y validación de un método analítico de UHPLC para la cuantificación de metronidazol

Resumen

El metronidazol es un agente antimicrobiano y antiprotozoario de amplio uso clínico, por lo que resulta esencial contar con métodos precisos para su cuantificación en el desarrollo y control de nuevas formas farmacéuticas. En este trabajo se desarrolló y validó un método analítico basado en cromatografía líquida de ultra alta eficiencia para determinar metronidazol en formulaciones experimentales de microesferas obtenidas con goma xantana y chitosán. El protocolo de validación se elaboró y ejecutó conforme a los requisitos normativos internacionales.

Para la validación se evaluaron los parámetros de especificidad, linealidad (r>0,999), exactitud (recuperación 95,0-105,0 %), precisión (CV<5,0 %) y robustez (CV<3,0 % ante cambios deliberados). La separación cromatográfica se efectuó con columna Titan C18 (1,9 mm, 2,1 × 100 mm) y fase móvil compuesta por ácido fórmico 0,1% y acetonitrilo (85:15, v/v), con detección ultravioleta a 256 nm.

El método presentó una adecuada linealidad en intervalos de 0,5-75,0 µg/ml y 50,0-1000,0 µg/ml, siendo aplicable en estudios de liberación in vitro y ensayos de contenido. Las disoluciones analíticas se mantuvieron estables al menos 15 días en condiciones de almacenamiento ambiente y refrigerado.

En conclusión, el método cromatográfico desarrollado demuestra especificidad, sensibilidad, reproducibilidad y robustez, constituyendo una herramienta eficiente para la cuantificación de metronidazol en matrices poliméricas experimentales.